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詳細(xì)解析賽默飛熱電色譜柱的樣品制備與操作

發(fā)布日期:2022-05-18      瀏覽次數(shù):1046
   賽默飛熱電色譜柱是基于溶質(zhì)、極性流動(dòng)相和非極性固定相表面間的疏水效應(yīng)建立的一種色譜模式,任何一種有機(jī)分子的結(jié)構(gòu)中都有非極性的疏水部分,這部分越大,一般保留值越高,在液相色譜中這是應(yīng)用面較廣的一種分離模式,在生物大分子的反相液相色譜條件下,流動(dòng)相多采用酸性的、低離子強(qiáng)度的水溶液,并加一定比例的能與水互溶的異丙醇、乙腈或甲醇等有機(jī)改性劑,大量使用的填料為孔徑在30納米以上的硅膠烷基鍵合相,除此之外,也有少量高聚物微球。
 
  賽默飛熱電色譜柱是一種提供了峰形的新型LC/LCMS用色譜柱。其基于高純硅膠制造,色譜柱甚至在分析象傳統(tǒng)的C18柱或L1用柱得到的較差峰形的化合物分析時(shí),表現(xiàn)出對(duì)稱(chēng)的峰形,色譜柱也能表現(xiàn)對(duì)稱(chēng)的峰形。系列產(chǎn)品有C18、C8、aQ、PFP、CN…等多種固定相可選,滿(mǎn)足您的需要。
 
  賽默飛熱電色譜柱樣品制備與操作:
  1、樣品應(yīng)當(dāng)盡可能溶解在能與流動(dòng)相相互溶的溶劑中。除特殊指明外,如使用強(qiáng)溶劑溶解樣品柱子的分辨率將可能降低;
  2、樣品溶液在進(jìn)樣前應(yīng)使用針頭式過(guò)濾器對(duì)樣品預(yù)先過(guò)濾。頻繁改變流動(dòng)相組成,會(huì)加速降低柱效;
  3、色譜柱由高壓勻漿法裝填,能承受較高壓力。為獲得較佳分離效果,使用時(shí)請(qǐng)不要超過(guò)200kgf,而且避免壓力突然上升或變化,否則會(huì)造成硅膠填料的破壞,減少色譜柱的使用壽命。除特殊要求外較高操作溫度不要超過(guò)60℃。
 
  操作注意事項(xiàng):
  1、必須在色譜柱的流路管線*充滿(mǎn)淋洗液后才能將色譜柱連接到色譜儀上。
  2、按色譜柱上標(biāo)識(shí)的流路方向連接色譜柱。
  3、淋洗液中可添加適量的有機(jī)溶劑進(jìn)行改性。
  4、推薦使用溫度是35C,建議配備柱溫箱使用。溫度與各離子的洗脫時(shí)間有一定相關(guān)性,溫度改變,離子的洗脫時(shí)間會(huì)有所變化。
  5、開(kāi)泵后保持流量低于0.5mLUmin,之后逐漸增加流量至工作流量。
  6、含有有機(jī)物和雜質(zhì)的樣品,請(qǐng)先對(duì)樣品進(jìn)行前處理后再進(jìn)樣分析。

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